制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生**和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水，会造成倒吸。浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。
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